Identification et dosage des pesticides dans un aliment

Abstract

The analysis of pesticide residues in food is essential to ensure food safety and protect human health. Analytical techniques play a crucial role in detecting and quantifying pesticide residues in various food products. These techniques, combined with extraction and purification methods, enable accurate and reliable analysis of pesticide residues, helping to ensure that food products meet acceptable limits and are safe for consumption. Fluazifop-P-butyl is a widely used herbicide of the aryloxyphenoxypropionate family pesticide in agriculture to control pests. However, it is highly toxic. Effective and low-cost methods are being developed to monitor its concentrations in the environment and particularly in food matrices. In this work, a reliable and inexpensive QuEChERS method was successfully developed and used in conjunction with UV-Visible spectrophotometry. Parameters such as linearity, regression equation, accuracy, precision, standard deviation, etc., were calculated and validated according to European Union regulatory guidelines. Fluazifop-P-butyl was determined in its commercial form using these validated parameters. Results : The maximum absorption wavelength (λmax) of fluazifop-P-butyl in acetonitrile was 304 nm. With a correlation coefficient of 0.999, the method showed linearity in the concentration range of 0to 1ppm. The low Relative Standard Deviation (%) values indicate that the method is precise, accurate, reproducible, and robust. The developed method is relatively sensitive to fluazifop-P- butyl, as evidenced by low MRL values of 0.01 mg/kg. In the developed QuEChERS method, extraction of fluazifop-P-butyl in acetonitrile with a sample/solvent ratio of 1 :1 (w/v) and purification using a mixture of acetonitrile-based sorbents proved to be optimal conditions for both fresh and canned tomato matrices. This sorbent combination allowed for a cleaner QuEChERS acetonitrile extract. The QuEChERS approach integrates automation and miniaturization to facilitate pesticide analysis, reduce costs, and simplify the extraction and purification processes. ------------------------------------------------------------------------------ يعد تقييم بقايا المبيدات في المواد الغذائية امرا بالغ الأهمية لضمان سلامة الغذاء وحماية صحة الانسان. وتعد الطرق التحليلية أساسية لتحديد وقياس وجود بقايا المبيدات في مختلف الأغذية. تمكن هذه الطرق, الى جانب تقنيات استخلاص العينات وتنقيتها من اجراء تحليل دقيق وموثوق لبقايا المبيدات, مما يساعد على ضمان استيفاء المنتجات الغذائية لحدود الاستهلاك المقبولة. يُستخدم فلوازيفوب-بي-بيوتيل، وهو أحد أعضاء فئة أريلوكسي فينوكسي بروبيونات، على نطاق واسع في القطاع الزراعي لمكافحة الآفات. ومع ذلك، فهو شديد السمية، مما يستدعي تطوير طرق فعالة وغير مكلفة لرصد تركيزاته في البيئة بشكل عام وفي مصفوفات الأغذية بشكل خاص. ولهذه الغاية، ُط ّورت بنجاح طريقة الكيشرز ) (QuEChERSالموثوقة وغير المكلفة، واستُخدمت بالتزامن مع مطيافية الأشعة فوق البنفسجية والمرئية. قيمت معلمات الخطية، ومعادلة الانحدار، والدقة، والإحكام، والانحراف المعياري، وغيرها. ُحسبت هذه المعلمات وثبتت صحتها وفقًا للمبادئ التوجيهية والتنظيمية للاتحاد الأوروبي. وقد تم تحديد الفلوازيفوب-بي-بيوتيل في شكله التجاري باستخدام هذه المعايير المعتمدة. لقد تحصلنا على النتائج التالية: كان ) λ(maxللفلوازيفوب-بي-بيوتيل في الأسيتونتريل 304نانومتر، ومع معامل ارتباط ،0.999فانه يظهر خطية جيدة في نطاق التركيز من 0إلى 1جزء في المليون. تشير قيم الانحراف المعياري النسبي المنخفضة ()% إلى أن فلوازيفوب-بي-بيىتيل دقيق، صحيح، قابل للتكرار، وقوي. طريقة التحليل الطيفي بالأشعة فوق البنفسجية والمرئية حساسة نسبيًا للفلوازيفوب-بي-بيوتيل، كما يتضح من قيمة الحد الأقصى للاستهلاك المنخفضة التي بلغت 0.01ملغ/كغ على التوالي. في طريقة الكيشرز المطورة، وجد ان استخلاص فلوازيفوب-بي-بيوتيل في الأسيتونتريل بنسبة معينة الى مذيب وتنقية باستخدام خليط ماص من الأسيتونتريل، هي الظروف المثالية لمصفوفات الطماطم الطازجة والمعلبة. أدى هذا المزيج إلى انتاج مستخلص اسيتونيتريل من الكويشرز أنظف. يُدمج نهج الكيشرز لتسهيل تحليل المبيدات، خفض من التكاليف، وتبسيط عمليات الاستخلاص والتنقية. -------------------------------------------------------------------------------- L'évaluation des résidus de pesticides présents dans les denrées alimentaires est cruciale pour assurer la sûreté des aliments et préserver la santé humaine. Les méthodes d'analyse sont essentielles pour identifier et mesurer la présence de résidus de pesticides dans différents aliments. Ces méthodes, combinées avec les techniques d'extraction et de purification des échantillons, permettent une analyse précise et fiable des résidus de pesticides, contribuant ainsi à garantir que les produits alimentaires respectent les limites acceptables à la consommation. Le fluazifop-P-butyl, appartenant à la catégorie des aryloxyphénoxypropionates, est couramment employé dans le secteur agricole pour combattre les nuisibles. Cependant, il est très toxique. Des méthodes efficaces et peu coûteuses sont développées pour surveiller ses concentrations dans l’environnement en général et dans les matrices alimentaires en particulier. Pour ce travail, une méthode QuEChERS a été utilisée, fiable et peu coûteuse, a été développée avec succès, utilisée conjointement avec la spectrophotométrie UV-Visible. Les paramètres de linéarité, d’équation de régression, d’exactitude, de précision, d’écart type, etc. Ont été calculés et validés conformément aux directives de Réglementation Union Européenne. Le fluazifop- P-butyl a été déterminé sous sa forme commercialisée en utilisant ces paramètres validés. Résultats : Le λ (max) du fluazifop-P-butyl dans l’acétonitrile était de 304 nm. Avec un coefficient de corrélation de 0,999, présente une linéarité dans la plage de concentration de 0 à 1ppm. Les faibles valeurs d’Écart-type relatif (%) indiquent que le fluazifop-P-butyl est précise, exacte, reproductible et robuste. La méthode développée est relativement sensible au fluazifop-P-butyl, comme en témoignent les faibles valeurs de LMR de 0,01 mg/ kg respectivement. Dans la méthode QuEChERS développée, l’extraction fluazifop-P-butyl dans l’acétonitrile avec un rapport échantillon/solvant de 1 :1 (p/v) et la purification à l’aide d’un mélange de sorbants acétonitrile se sont avérées être les conditions optimales pour les matrices de Tomate fraiche et conserve. Cette combinaison de sorbants a permis d’obtenir un extrait QuEChERS à l’acétonitrile plus propre. L’approche QuEChERS intègre l’automatisation et la miniaturisation pour faciliter l’analyse des pesticides, réduire les coûts et simplifier les processus d’extraction et de purification.